Elmalarda İmidacloprid ve Dimethoate Kalıntıları için QuEChERS ve LC- MS/MS ile Metot Validasyonu
[ X ]
Tarih
2017
Yazarlar
Dergi Başlığı
Dergi ISSN
Cilt Başlığı
Yayıncı
Erişim Hakkı
info:eu-repo/semantics/openAccess
Özet
Pestisit kalıntı analizlerinde kullanılan tüm metotların, orijinal laboratuvar örneklerinin analizinden önce validasyonu yapılmalıdır. Bu çalışmada elmalarda imidacloprid ve dimethoate kalıntı analizi için analiz prosedürünün valide edilmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla hiçbir ilaçlama yapılmamış Golden Delicious ve Starking Delicious elma örnekleri homojenize edilmiş ve pestisitlerle 3 farklı seviyede zenginleştirilmiştir. 10 g elma örneği QuEChERS yöntemi ile ekstraksiyon ve clean up işlemine tabi tutulmuştur. Takiben LC-MS/MS sisteminde imidacloprid ve dimethoate analizleri yapılmıştır. Her iki pestisit ve elma çeşiti için matris etkisi önemli bulunduğundan, miktarsal hesaplama matrisli kalibrasyon (MC) ile yapılmıştır. Analiz metodunun validasyonu, geri alım, metot dedeksiyon limiti, tekrar edilebilirlik, kesinlik gibi metot performans kriterleri ile gerçekleştirilmiş ve tüm değerler olması gereken limitler içinde bulunmuştur. Her iki elma çeşidi için imidacloprid ve dimethoate geri alım değeri ortalaması %88.34 (RSD %7.72) olarak tespit edilmiştir. Tüm metodun geri alımı ise %89.50 (RSD %12.02) olarak bulunmuştur (n = 150). Bu rakamlar olması gereken ortalama geri alım (%70-120) ve tekrar edilebilirlik (RSD <= %20) değerleri ile uyumludur. Pestisitlerin metot dedeksiyon limiti, AB ve Türk Gıda Kodeksi MRL değerlerinden düşük olduğu tesbit edilmiştir. Her iki pestisit için kalibrasyon eğrisi 5-200 ng/mL konsantrasyon sınırlarında doğrusal bulunmuştur.
Açıklama
Anahtar Kelimeler
Kimya, Analitik, Kimya, Uygulamalı, Kimya, Tıbbi, Toksikoloji, Farmakoloji ve Eczacılık
Kaynak
ÇOMÜ Ziraat Fakültesi Dergisi
WoS Q Değeri
Scopus Q Değeri
Cilt
5
Sayı
1
