Farmasötik preparatlarda ve biyolojik sıvılarda molnupiravir tayini için nanokompozit modifiye elektrokimyasal sensörlerin geliştirilmesi

Bu çalışmada, antiviral ilaç etkin maddesi molnupiravirin (MLP) miktar tayininde voltametrik sensör olarak kullanmak amacıyla kalem grafit elektrot (KGE) yüzeyi, hidroksillenmiş grafitik karbon nitrür (h-CN) ve grafen oksit (GO) bileşenlerinden oluşan fonksiyonel bir nanokompozit (h-CN@GO) ile modifiye edilmiştir. CN, h-CN, GO ve h-CN@GO sentezleri sırasıyla termal polimerizasyon, hidroksilasyon, Intermediate Hummer yöntemi ve ultrasonikasyon işlemleriyle gerçekleştirilmiştir. KGE yüzeyinin nanokompozit ile modifikasyonu döngüsel voltametri (CV) tekniğiyle yapılmıştır. Destek elektrolitin türü, pH'sı ve derişimi optimize edilip nanokompozit bileşen oranının MLP'nin pik akımına etkisi incelenmiştir. En yüksek pik akımı ağırlıkça %30:70 oranında h-CN:GO ve 0,1 M pH 7 sodyum fosfat tamponu kullanılarak elde edilmiştir. Modifiye KGE kullanılarak diferansiyel puls voltametrisi (DPV) yöntemiyle yapılan MLP tayininde 7-300 nM doğrusal çalışma aralığı, 2,2 nM gözlenebilme sınırı (DL) ve 6,6 nM kantitatif tayin sınırı (QL) elde edilmiştir. Geliştirilen yöntem yüksek doğruluk (<%2 bağıl hata) ve yüksek kesinlik (gün içi %1,2 ve günler arası %1,5 bağıl standart sapma) göstermiştir. MLP tayininde yüksek seçicilik gösteren sensör, çalışılan maddelerle girişim yapmamıştır. MLP geri kazanımı, farmasötik preparatta %99,6 ve MLP ilave edilen yapay serumda %99,7 bulunmuştur. Bu sonuçlar, geliştirilen voltametrik yöntemin geçerliliğini göstermiştir.

In this study, the pencil graphite electrode (KGE) surface was modified with a functional nanocomposite (h-CN@GO) consisting of hydroxylated graphitic carbon nitride (h-CN) and graphene oxide (GO) components to use it as a voltammetric sensor for the determination of the antiviral drug molnupiravir (MLP). CN, h-CN, GO and h-CN@GO were synthesized using thermal polymerization, hydroxylation, Intermediate Hummer's method, and sonication processes, respectively. Cyclic voltammetry (CV) was performed to modify the KGE surface using the nanocomposite. The type, pH, and concentration of the supporting electrolyte were optimized, and the effect of the nanocomposite ratio on the MLP peak current was studied. The highest peak current was achieved with a 30:70% h-CN:GO (w:w) nanocomposite ratio in 0.1 M pH 7 sodium phosphate buffer. MLP was determined by differential pulse voltammetry (DPV) using the modified KGE, with a linearity range of 7-300 nM, a detection limit (DL) of 2.2 nM, and a quantification limit (QL) of 6.6 nM. The method showed high accuracy (<2% relative error), high precision (1.2% intra-day and 1.5% inter-day relative standard deviations), high selectivity, and no interference from the studied substances. The MLP recovery was 99.6% for pharmaceutical preparations and 99.7% for MLP-spiked artificial serum, demonstrating the validity of the developed voltammetric method.